TEORI
DASAR
A.
Landasan Teoretis
Di
alam, sebagian besar zat ditemukan dalam bentuk campuran atau senyawa. Jika
suatu zat dalam bentuk murni atau senyawa ingin didapatkan maka suatu campuran
perlu dipisahkan. Memisahkan suatu zat dari campurannya dapat dilakukan dengan
beberapa cara, yaitu tergantung jenis dan ukuran zat itu sebelumnya. Ada
beberapa cara memisahkan zat dari campurannya, yaitu
1. Dekantasi
Metode
pemisahan ini tergolong sederhana. Dekantasi digunakan untuk memisahkan zat
padat dari larutannya.
2. Penyaringan (Filtrasi)
Campuran
dua zat yang memiliki ukuran berbeda dapat dipisahkan dengan teknik penyaringan
(filtrasi). Teknik ini membutuhkan alat berpori (penyaring/filtrasi). Hasil
dari penyaringan (filtrasi) disebut filtrat.
3. Penyulingan (Destilasi)
Penyulingan
(destilasi) merupakan salah satu metode untuk memisahkan campuran dengan
menguapkan suatu zat, kemudian mengembunkannya kembali. Distilasi dapat
dilakukan jika titik didih zat-zat yang bercampur berbeda.
4. Kromatografi
Proses
pemisahan berdasarkan sifat adsopsinya dan partisi zat tersebut terhadap sistem
lain.
5. Rekristalisasi
Merupakan
proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku pada komponen dengan
perbedaan wujud zat yang akan dipisahkan.
6. Ekstraksi
Proses
pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan zat terhadap dua pelarut berbeda.
B.
Koefisien Distribusi
Ekstraksi-cair-cair
tak kontinyu atau dapat disebut juga ekstraksi bertahap merupakan cara yang
paling sederhana. Ekstraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan
distribusi besar. Alat pemisah yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap
adalah corong pemisah.
Kesempurnaan
ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering
kita melakuka ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada
salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Jumlah pelarut
yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikitagar dicapai
kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang
relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.
Senyawa-senyawa
organik umumnya relatif lebih suka larut ke dalam pelarut-pelarut organik
daripada ke dalam air, sehingga senyawa-senyawa organik mudah dipisahkan dari
campurannya yang mengandung air atau larutannya.
Bila
zat padat atau zat cair dicampur ke dalam dua pelarut yang berbeda atau tidak
saling bercampur, maka zat tersebut akan terdistribusi ke dalam dua pelarut
dengan kemampuan kelarutannya. Koefisien distribusi adalah perbandingan
konsentrasi kesetimbangan zat dalam dua pelarut yang berbeda yang tidak
bercampur. Faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi adalah konsentrasi zat
terlarut dalam kedua pelarut.
Fenomena
distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua
fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan
kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase.Suatu zat dapat larut
dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan
campuran atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur
tersebut maka zat tersebut akan mendistribusikan diri di antara dua fase sehingga
masing-masing menjadi jenuh. Ada beberapa istilah yang digunakan dalam larutan
yaitu
a. Larutan jenuh adalah suatu larutan di mana zat
terlarut berada dalam kesetimbangan dengan fase padat (zat terlarut).
b. Larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah suatu
larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk
penjenuhan sempurna pada temperatur tertentu.
c. Larutan lewat jenuh adalah larutan yang mengandung
jumlah zat terlarut dalam konsentrasi yang lebih banyak daripada yang
seharusnya pada temperatur tertentu.
Dalam
hal ini dikenal salah satu hukum yang sangat berpengaruh yakni hukum Nernst,
yang berbunyi
“Suatu zat yang
terlarut akan membagi diri antara dua pelarut yang tidak saling melarutkan
sedemikian rupa, sehingga perbandingan aktivitas pada keadaan setimbang dan
suhu tertentu adalah tetap.”
Jadi
bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang
dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan.
Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut
akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah di
kocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua
pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan
tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.Koefisien
distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai berikut :
KD
|
=
|
C2
|
atau
|
KD
|
=
|
Co
|
C1
|
Ca
|
|||||
Dari rumus tersebut jika harga KD besar, solute secara
kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik
begitu pula sebaliknya. Rumus tersebut hanya berlaku bila:
a. Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut
b. Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut
c. Zat terlarut tidak dapat bereaksi dengan salah satu
pelarut atau adanya reaksi- reaksi lain.
Angka
banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam
pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Untuk keperluan
analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna daripada
koefisien distribusi (KD). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi
asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga KD sama dengan D.
C.
Tetapan Kesetimbangan Reaksi
Tetapan
kesetimbangan adalah hasil perkalian konsentrasi hasil reaksi dibagi perkalian
konsentrasi pereaksi yang masing-masing dipangkatkan koefisiennya. Dalam
kesetimbangan homogen, rumusan Kc dihitung dari konsentrasi semua zat yang
terlibat dalam reaksi dan perbandingan konsentrasi pereaksi dan hasil reaksi
tergantung pada suhu dan jenis reaksi kesetimbangan. Dalam hal ini dikenal
suatu asas Lie Chatelier yang memungkinkan kita untu meramalkan arah dari suatu
reaksi kesetimbangan. Asas tersebut berbunyi
“Ketika sistem
kesetimbangan dilakukan perubahan karena konsentrasi suhu, volume atau tekanan,
maka sistem akan menyesuaikan diri sedemikian rupa meniadakan pengaruh
perubahan dan akan menghasilkan kesetimbangan baru”
Pada
tahun 1866, dua orang ahli kimia Norwegia, Cato
Maximilian Guldberg (1836–1902) dan Peter
Waage (1833–1900) mengemukakan suatu hukum kesetimbangan, yakni
“Jika hasil kali
konsentrasi hasil reaksi yang dipangkatkan koefisiennya dibandingkan terhadap
hasil kali konsentrasi pereaksi yang dipangkatkan koefisienya ternyata perbandingan
itu senantiasa tetap”
Tetapan
kesetimbangan reaksi dapat dirumuskan menjadi
Kc
|
=
|
{zat ruas kanan}koefisien
|
{zat ruas kiri}koefisien
|
Berikut contoh
tetapan kesetimbangan reaksi
CaCO3(s)
|
+
|
2H2O(l)
|
↔
|
Ca(OH)2(aq)
|
+
|
H2CO3(aq)
|
Untuk menghitung
Kc maka koefisien reaksinya adalah 1-2-1-1
Kc
|
=
|
{Ca(OH)2}1
|
X
|
{H2CO3}1
|
1
|
X
|
1
|
||
=
|
{Ca(OH)2}{H2CO3}
|
|||
D.
Hal Penting Mengenai Tetapan Kesetimbangan ( Kc)
a. Bila harga Kc>1,berarti hasil reaksi pada
kesetimbangan lebih banyak daripada pereaksi.
b. Bila harga Kc<1,berarti hasil reaksi pada
kesetimbangan lebih sdikit daripada pereaksi, berarti system belum mencapai
kesetimbangan.
c. Harga K hanya dipengaruhi oleh suhu. Selama suhu
tetap, harga K tetap.
Harga K akan berubah jika:
a. Pada reaksi endotermis, K berbanding lurus dengan
suhu
d. Pada reaksi eksotermis, K terbalik dengan suhu
e. Setiap reaksi memiliki harga K yang dapat
dibandingkan antara satu dengan yang
lainnya.
f. Untuk campuran gas dengan padat, yang diperhitungkan
hanya zat yang berfasa gas.
g. Untuk campuran larutan dengan padat, yang
diperhitungkan hanya larutan saja.
METODE
PERCOBAAN
A.
Alat
dan Bahan
1.
Alat
§ Beaker
glass
§ Botol
tertutup 250 ml
§ Buret
50 ml
§ Corong
pisah gelas 250 ml
§ Erlenmeyer
§ Gelas
ukur 50 ml dan 10 ml
§ Pipet
2.
Bahan
§ Aquades
§ Amilum
§ Kloroform
(CHCl3)
§ Larutan
iodium dalam kloroform
§ Natrium
Tiosulfat (Na2S2O3)
B.
Prosedur
Kerja
C.
Data Hasil Praktikum
Nama Campuran
|
V Na2S2O3
(ml)
|
||
Botol I
|
Botol II
|
Botol III
|
|
I2 dalam H2O
|
2
|
1,8
|
1,4
|
I2 dalam CHCl3
|
113
|
62
|
34
|
a. Botol I
Konsentrasi I2
dalam H2O
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
2 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
0,02
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
||
0,02 : 5
|
=
|
N2
|
||||
0,004 N
|
=
|
N2
|
Konsentrasi I2
dalam CHCl3
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
113 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
2 ml
|
x
|
N2
|
1,13
|
=
|
2 ml
|
x
|
N2
|
||
1,13 : 2
|
=
|
N2
|
||||
0,565 N
|
=
|
N2
|
Nilai Ketetapan
dasar (KD)
KD
|
=
|
C2
|
:
|
C1
|
=
|
0,565 N
|
:
|
0,004 N
|
|
=
|
141,3
|
b. Botol II
Konsentrasi I2
dalam H2O
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
1,8 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
0,018
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
||
0,018 : 5
|
=
|
N2
|
||||
0,0036 N
|
=
|
N2
|
Konsentrasi I2
dalam CHCl3
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
62 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
1,9 ml
|
x
|
N2
|
0,62
|
=
|
1,9 ml
|
x
|
N2
|
||
0,62 : 1,9
|
=
|
N2
|
||||
0,326 N
|
=
|
N2
|
Nilai Ketetapan
dasar (KD)
KD
|
=
|
C2
|
:
|
C1
|
=
|
0,326 N
|
:
|
0,0036 N
|
|
=
|
90,643
|
c. Botol III
Konsentrasi I2
dalam H2O
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
1,4 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
0,014
|
=
|
5 ml
|
x
|
N2
|
||
0,014 : 5
|
=
|
N2
|
||||
0,0028 N
|
=
|
N2
|
Konsentrasi I2
dalam CHCl3
V1
|
x
|
N1
|
=
|
V2
|
x
|
N2
|
34 ml
|
x
|
0,01 N
|
=
|
1,4 ml
|
x
|
N2
|
0,34
|
=
|
1,4 ml
|
x
|
N2
|
||
0,34 : 1,4
|
=
|
N2
|
||||
0,24 N
|
=
|
N2
|
Nilai Ketetapan
dasar (KD)
KD
|
=
|
C2
|
:
|
C1
|
=
|
0,24 N
|
:
|
0,0028 N
|
|
=
|
86,428
|
PEMBAHASAN
Percobaan kali ini
bertujuan untuk mengetahui koefisien distribusi dari campuran iod, kloroform
dan H2O. Prinsip percobaan pada praktikum adalah hukum distribusi
dimana zat terlarut Iodium terdistribusi ke dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur yaitu air dan kloroform. Metode yang digunakan adalah ekstraksi
cair-cair secara bertahap dengan alat berupa corong pisah. Untuk percobaan disediakan
3 buah botol dengan botol I yang berisi 40ml H2O dan 4ml larutan I2
dalam kloroforn. Botol II diisi dengan 40ml H2O, 3ml larutan I2
dalam kloroform dan 1ml kloroform. Kemudian botol III diisi dengan 40ml H2O,
2ml larutan I2 dalam kloroform dan 2ml kloroform. Kemudian ketiga
botol tersebut di kocok selama 30 menit. Pengocokkan ini dilakukan dengan
tujuan agar Iodium dapat terdistribusi secara maksimal. Pada saat pengocokan
dilakukan terjadi tumbukan antar partikel dan senyawa Iod akan terdistribusi
dengan sendirinya ke dalam kedua pelarut, sehingga pelarut polar yang berupa
air dan kloroform yang merupakan pelarut non polar dapat bercampur. Selama 30
menit waktu pengocokan tersebut sesekali dilakukan pembuangan gas di dalam
lemari asam yang dinyalakan. Hal ini bertujuan agar gas uap kloroform yang
terbentuk karena pengocokan dapat keluar dan terbuang.
Kemudian pada campuran
botol I, II dan III dilakukan proses pemisahan berupa ekstraksi dengan
menggunakan corong pisah. Ketika proses ekstraksi selesai terdapat 2 fase dalam
corong pisah. Fase atas yang berupa campuran Iod dan H2O memiliki
warna oranye kecoklatan dan fase bawah yang berupa campuran Iod dan klorofom
berwarna ungu. Kedua campuran tersebut dapat terpisah karena adanya perbedaan
kepolaran antara air dan kloroform, dimana air bersifat polar sedangkan
kloroform bersifat nonpolar. Selain itu disebabkan adanya perbedaan massa jenis
antara air dan kloroform, Massa jenis air adalah 1g/ml sedangkan massa jenis
kloroform adalah 1,48g/ml.
Dari ketiga botol
percobaan fase iod dalam kloroform kemudian diambil volume yang di dapatkan
untuk dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan baku Na2S2O3
dan indikator amilum. Titrasi dilakukan dengan warna campuran awal berupa
ungu yang kemudian akan berubah menjadi kuning jerami. Disini terjadi reaksi
redoks antara iodium sebagai oksidator dan natrium tiosulfat sebagai
reduktornya. Iodium akan membentuk iodida dan selanjutnya pembebasan Iodium. lalu
ditambahkan indikator amilum dengan hasil akhir berwarna bening. Penambahan
amylum yang dilakukan mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan supaya amylum
tidak membungkus iod karena menyebabkan amylum sukar dititrasi.
Titrasi juga dilakukan
pada ketiga botol dengan fase iod dalam H2O dengan volume yang
diambil 5ml untuk titrasi dan menggunakan larutan baku Na2S2O3
tanpa menggunakan indikator karena dalam hal ini iod dapat bersifat
menjadi indikator alami.
Dari hasil titrasi
tersebut didapatkan konsentrasi normalitas iod dalam kloroform untuk
masing-masing urutan botol yakni 0,565N, 0,326N dan 0,24N. Kemudian konsentrasi
normalitas iod dalam H2O untuk masing-masing urutan botol yakni
0,004N, 0,0036N dan 0,0028N. Kemudian dari kedua nilai konsentrasi tersebut
didapatkan nilai koefisien distribusi untk masing-masing urutan botol 141,25,
90,643 dan86,428.
Dari hasil praktikum
tersebut didapatkan nilai KD yang semakin menurun. Maka dalam hal
ini iod cenderung lebih terdistribusi ke dalam kloroform yang berupa pelarut
nonpolar daripada ke dalam air. Kemudian nilai KD juga dipengaruhi
oleh konsentrasi Iod , semakin banyak volumenya maka semakin besar nilai KD
yang didapatkan dan semakin besar pula distribusi senyawa dalam campuran.
A.
Simpulan
1.
Ketika campuran
antara I2, CCl4 dan H2O dicampurkan dan
dikocok selama beberapa saat maka terjadi tumbukan partikel sehingga ketiga
campuran tersebut dapat bersatu menjadi homogen.
2.
Setelah
dilakukan pengocokan maka jika ketiga campuran dalam botol dimasukan ke dalam
corong pisah akan terjadi pemisahan kembali campuran dimana I2 dan
CCl4berada di bagian bawah karena memiliki massa jenis yang lebih
tinggi dibandingkan antara campuran I2 dan H2O.
3.
Titrasi pada I2
dalam CCl4 akan menimbulkan warna kuning jerami dari warna asal
keunguan, hal tersebut terjadi karena terdapat konsentrasi iod yang tinggi
dalam campuran dengan larutan baku Na2S2O3yang
teroksidasi. Kemudian indikator amilum dipilih karena merupakan
reduktor/oksidator lemah sehingga setelah dititrasi menimbulkan warna bening
karena tebentuknya ion kompleks.
4.
Pada titrasi I2
dalam H2O tidak digunakan indikator. Warna campuran awal berupa
kecoklatan berubah menjadi bening dan tidak diperlukan indikator karena iod
dapat bertindak sebagai indikator alami dalam titrasi.
5. Nila KD didapatkan semakin menurun
yang terjadi karena iod cenderung lebih terdistribusi ke dalam kloroform yang
berupa pelarut nonpolar daripada ke dalam air. Kemudian nilai KD
juga dipengaruhi oleh konsentrasi Iod , semakin banyak volumenya maka semakin
besar nilai KD yang didapatkan dan semakin besar pula distribusi
senyawa dalam campuran.
DAFTAR PUSTAKA
Cammarata, S. 1995. Farmasi Fisika. Jakarta: UI-Press.
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI
Press.
Martin, Alfred. 1993. Farmasi Fisik Jilid II Edisi III.
Jakarta: UI-Press.
Polling, C. 1986. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga.
Soebagio, dkk. 2000.
Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang.
Tim Dosen Kimia Fisik.
2012. Penuntun Praktikum Kimia Fisik I.
Makassar : Universitas Negeri Makassar.
Underwood, dkk. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi V. Jakarta:
Erlangga.
